2020-2021年新高中化学复习:物质的分离、纯化和检测

2020-2021 年新高三化学一轮复习讲解《物质的分离提纯和检验》

【知识梳理】

一、物质的分离提纯

1.物理分离方法

（1）物理分离方法的确定依据

方法 适用范围 主要仪器 注意点 实例

固+液

蒸发 易溶固体与液体

分离

酒精灯、蒸发皿、

玻璃棒

不断搅拌；最后用

余热加热；液体不

超过容积 2/3

NaCl（H2O）

固+固

结晶

溶解度差别大的

溶质分离

NaCl（NaNO3）

升华

能升华固体与不

升华物分离

酒精灯 I2（NaCl）

固+液 过滤

易溶物与难溶物

分离

漏斗、烧杯、玻

璃棒、铁架台

一角、二低、三碰；

沉淀要洗涤；定量

实验要“无损”

NaCl（CaCO3）

液+液

萃取

溶质在互不相溶

的溶剂里，溶解度

的不同，把溶质分

离出来

分液漏斗、铁架

台、烧杯

先查漏；对萃取剂

的要求；使漏斗内

外大气相通；上层

液体从上口倒出

从 溴 水 中 提 取

Br2

分液

分离互不相溶液

体

乙酸乙酯与饱和

Na2CO3溶液

蒸馏

分离沸点不同混

合溶液

蒸馏烧瓶、冷凝

管、温度计、牛角

管、铁架台

温度计水银球位于

支管处；冷凝水从

下口通入；加碎瓷

片

乙醇和水、I2 和

CCl4

渗析

分离胶体与混在

其中的分子、离子

半透膜 更换蒸馏水 淀粉与 NaCl盐析

加入某些盐，使溶

质的溶解度降低

而析出

烧杯 用固体盐或浓溶液 蛋白质溶液、硬

脂酸钠和甘油

气+气

洗气 易溶气与难溶气

分开

洗气瓶 长进短出 CO2（HCl）

液化 沸点不同气分开 U 形管 常用冰水 NO2（N2O4）

（2）物质的分离提纯装置

方法 装置 条件 注意事项

过滤

不溶性固体和液体

的分离

操作中注意一贴、二低、三靠；若一

次过滤后仍浑浊可重复过滤

蒸发

分离易溶性固体的

溶质和溶剂

玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热

导致液体或晶体飞溅；当有较多晶体

析出时，停止加热，利用余热蒸干

蒸馏

分离沸点相差较大

的互溶液体混合物

温度计的水银球在支管口处；加碎瓷

片防暴沸；冷凝管水流方向低进高出

萃取和分液

分离互不相溶的两

种液体

溶质在萃取剂中的溶解度大；两种液

体互不相溶；溶质和萃取剂不反应；

分液时下层液体从下口流出，上层液

体从上口倒出

升华

利用物质升华的性

质进行分离

属于物理变化，不同于物质的分解反

应

2．化学分离方法

（1）化学分离和提纯物质的原则

不增 提纯过程中不增加新的杂质

不减 不减少被提纯的物质

易分离 被提纯物质与杂质容易分离易复原 被提纯物质要易复原

三必须 一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三必须

选最佳除杂途径

（2）常见化学分离法

方法 原理 典例

加热法 混合物中混有热稳定性差的物质时，可

直接加热，使热稳定性差的物质分解而

除去

食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小

苏打

沉淀法

在混合物中加入某试剂，使其中的一种

或多种以沉淀形式分离出去的方法，若

使用多种试剂将溶液中不同物质逐一沉

淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂

的过量部分除去，最后加的试剂不引入

新的杂质

转化法

不能通过一次反应达到分离目的，而要

转化为其它物质才能分离，然后再将转

化物质恢复为原物质

苯酚中混有硝基苯时，先加入氢氧

化钠溶液后分液，再向苯酚

钠溶液中通入 CO2 重新生成苯酚

酸碱法

被提纯物不与酸反应，而杂质可与酸反

应，用酸做除杂试剂；被提纯物不与碱

反应，而杂质可与碱反应，用碱做除杂

试剂

用盐酸除去二氧化硅中的碳酸钙，

用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝

粉

氧化还原法

对混合物中含有还原性杂质，加入适当

氧化剂使其氧化为被提纯物质；对混合

物中含有氧化性杂质，加入适当还原剂

使其还原为被提纯物质

氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加

入铁粉，振荡过滤，即可除去氯化

铁；氯化铁中含有氯化亚铁杂质可

通入氯气，将氯化亚铁转化为氯化

铁

调节 pH 法

利用某些物质沉淀的 pH 范围不同，采取

一定措施调节溶液 pH，使某些物质沉淀

进行分离电解法 利用电解原理除去杂质 粗铜作阳极、纯铜作阴极，硫酸铜

作电解质溶液

（3）常见物质除杂方法

序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 主要操作方法

1 N2 O2 灼热的铜网 用固体转化气体

2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗气

3 CO CO2 NaOH溶液 洗气

4 CO2 CO 灼热CuO 用固体转化气体

5 CO2 HCl 饱和NaHCO3 洗气

6 H2S HCl 饱和NaHS 洗气

7 SO2 HCl 饱和NaHSO3 洗气

8 Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气

9 CO2 SO2 饱和NaHCO3 洗气

10 炭粉 MnO2 浓盐酸(需加热) 过滤

11 MnO2 C — 加热灼烧

12 炭粉 CuO 稀酸(如稀盐酸) 过滤

13 Al2O3 Fe2O3 NaOH(过量)，CO2 过滤、灼烧

14 Fe2O3 Al2O3 NaOH溶液 过滤

15 Al2O3 SiO2 盐酸、氨水 过滤、灼烧

16 SiO2 ZnO 盐酸 过滤

17 BaSO4 BaCO3 盐酸或稀硫酸 过滤

18 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸转化法

19 NaCl溶液 NaHCO3 HCl 加酸转化法

20 FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化剂转化法

21 FeCl3溶液 CuCl2 Fe 、Cl2 过滤、加氧化剂转化法

22 FeCl2溶液 FeCl3 Fe 加还原剂转化法

23 CuO Fe 磁铁 吸附

24 Fe(OH)3胶体 FeCl3 蒸馏水 渗析25 CuS FeS 稀盐酸 过滤

26 I2晶体 NaCl — 加热升华

27 NaCl晶体 NH4Cl — 加热分解

28 KNO3晶体 NaCl 蒸馏水 重结晶

29 乙烯 SO2、H2O 碱石灰 加固体转化法

30 乙烷 C2H4 溴的四氯化碳溶液 洗气

31 溴苯 Br2 NaOH稀溶液 分液

32 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液

33 乙醛 乙酸 饱和Na2CO3 蒸馏

34 乙醇 水(少量) 新制CaO 蒸馏

35 苯酚 苯 NaOH溶液、CO2 分液

例题 1、提纯下列物质的方法正确的是 。

①分离 Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧

②蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化

③通入过量 CO2可除去 NaHCO3溶液中的杂质 Na2CO3

④向 MgCl2溶液中加入 CaCO3 粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质 FeCl3

⑤做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，

冷却后补加

⑥提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法

⑦1-己醇的沸点比己烷的沸点高，1-己醇和己烷可通过蒸馏初步分离

⑧提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和 Na2CO3溶液，振荡后静置分

液，并除去有机相的水

⑨除去 CO 中的 CO2：

⑩苯萃取碘水中 I2，分出水层后的操作：[指点迷津] 分离提纯题的答题步骤

（1）确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差

异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同

时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。

（2）选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试

剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或 U 形管。

（3）综合分析筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。

二、物质的检验

1.检验的类型

检验类型

鉴别 利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来

鉴定 根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质

推断

根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，

不可能存在什么

检验方法

若是固体，一般应先用蒸馏水溶解

若同时检验多种物质，应将试管编号

要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验

叙述顺序应是：各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论

2．离子检验

离子 试剂 现象

沉淀法

X- AgNO3溶液和 HNO3溶液 生成白色沉淀或淡黄沉淀或黄色沉淀

SO42- 稀 HCl 和 BaCl2 溶液 白色沉淀

Fe2+ NaOH 溶液 先生成白色沉淀，沉淀迅速变为灰绿色，最终变为红

褐色

Fe3+ NaOH 溶液 生成红褐色沉淀

Al3+ NaOH 溶液 先生成白色胶装沉淀，后沉淀溶解

气体法

NH4+

浓 NaOH 溶液和湿润的红

色石蕊试纸

产生刺激性气体，使试纸变蓝

CO32- 稀盐酸和石灰水 澄清石灰水变浑浊SO32- 稀 H2SO4 和品红溶液 品红溶液褪色

显色法

I- Cl2 水(少量)和 CCl4 溶液分层，下层为紫色

Fe2+

先滴入KSCN溶液再滴入

Cl2 水

溶液先是无变化，滴 Cl2水后变红色

Fe3+
KSCN 溶液 溶液呈红色

苯酚溶液 溶液呈紫色

Na+ 、

K+
Pt 丝和稀 HCl 火焰为黄色、浅紫色

3．气体检验

物质 检验方法

氢气

纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。注：

不是只有 H2才产生爆鸣声；可燃的气体不一定是 H2

氧气 可使带火星的木条复燃

氯气

黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。注：O3、NO2等也能使湿润的碘化钾淀粉试纸

变蓝

氯化氢

无色有刺激性气味的气体，在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；用

蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时生成白烟；将气体通入 AgNO3 溶液时有白色沉淀生成

二氧化硫

无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性 KMnO4 溶液

或新制氯水或溴水、褪色

氨气

无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成

白烟

二氧化氮 红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性

一氧化氮 无色气体，在空气中立即变为红棕色

二氧化碳

能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。注：SO2 气体也能使澄清的石灰水变浑浊，

N2等气体也能使燃着的木条熄灭

一氧化碳 可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成 CO2；能使灼热的 CuO 由黑色变成红 色

甲烷 无色气体。可燃烧，淡蓝色火焰，生成水和 CO2；不能使酸性 KMnO4 溶液或溴水褪色。

乙烯 无色气体，可燃烧，燃烧时明亮的火焰和黑烟，生成水和 CO2；能使酸性 KMnO4 溶液或溴水褪色

乙炔

无色无味气体，可燃烧，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和 CO2；能使酸性 KMnO4

溶液或溴水褪色

4．官能团检验

官能团 选用试剂 实验现象

饱和烃 溴水或酸性高锰酸钾溶液 溶液不褪色但分层

碳碳双键 溴水或酸性高锰酸钾溶液 颜色变浅或褪色

醛基 银氨溶液或新制的氢氧化铜悬浊溶

液

有银镜出现或有红色沉淀

羧基 碳酸钠溶液或金属钠 有无色无味气体放出

醇羟基 金属钠 有无色无味气体放出

酚羟基 溴水或三氯化铁溶液 白色沉淀生成或溶液为紫色

酯基 氢氧化钠溶液 加热溶解，且不分层

5.重要有机物鉴别

物质 实验操作 现象结论

苯和甲苯

取少量无色液体于试管中，加入几滴高锰酸

钾酸性溶液，用力振荡

若能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明是甲苯；

若不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明是苯

乙醇

方法一：在盛有少量无色有特殊香味液体的

试管中，加入一小块金属钠，在试管口迅速

塞上配有医用注射针头的单孔塞，用小试管

倒扣在针头之上，收集并验纯气体，然后点

燃，把一干燥小烧杯罩在火焰上

钠在溶液中缓慢放出无色无味气体，该气体

可燃，产生淡蓝色火焰，罩在火焰上方的干

燥小烧杯壁上出现液滴，迅速倒转烧杯，向

烧杯中加入澄清石灰水，有白色浑浊生成。

说明该液体可能是乙醇。

方法二：在试管中加入少量无色有特殊香味

液体，将铜丝螺旋在酒精灯上灼烧至红热，

插入液体中，反复几次

铜丝螺旋灼烧变黑，插入液体中又变红，反

复几次，液体的气味变为刺激性。说明该液

体可能是乙醇。

乙酸

向试管溶液里滴入几滴紫色石蕊溶液 紫色石蕊溶液变红

向试管溶液里加入 Na2CO3溶液 有无色无味气泡冒出，该气体使澄清石灰水

变浑溴乙烷

向盛有待测液的烧瓶中，加入 NaOH 溶液共

热后，取少量反应后的溶液于试管中，用稀

HNO3 酸化，滴加 AgNO3溶液

产生淡黄色沉淀，说明待测有机物是含溴的

卤代烃

向盛有待测液的烧瓶中，加入 NaOH 乙醇溶

液共热后，将产生的气体先用水净化，再通

入酸性高锰酸钾溶液。

酸性高锰酸钾溶液褪色，证明有乙烯生成，

说明待测有机物在醇溶液可以发生消去反

应，是卤代烃。

苯酚

向盛有少量待测稀溶液的试管里滴加过量饱

和溴水

有白色沉淀生成，说明待测稀溶液是苯酚溶

液

取少量晶体于试管中，加入少量蒸馏水，振

荡试管；向试管中滴加氯化铁溶液，振荡试

管

溶液变为紫色说明所取固体是苯酚

醛基

在洁净的试管中加入少量 AgNO3 溶液，然后

边振荡试管边逐滴滴入稀氨水，至最初产生

的沉淀恰好溶解为止，制得银氨溶液；向银

氨溶液中滴入几滴待测液体，振荡后将试管

放在热水浴中温热。

有银附着在试管壁上形成银镜，说明待测物

中有醛基。

在试管里加入少量的 NaOH 溶液，滴入几滴

CuSO4 溶液，得到新制的氢氧化铜；振荡后

加入少量待测液体，加热。

有红色沉淀生成，说明待测物中有醛基。

淀粉 向盛有少量待测液的试管中加入少量碘水。 呈蓝色，说明待测液中有淀粉

蛋白质

取 1 支试管加入少量蛋清液，滴入几滴浓硝

酸，微热。

先有白色沉淀，加热后沉淀变黄，说明蛋清

液中含有蛋白质

灼烧羊毛织物 有烧焦羽毛气味，说明羊毛中含有蛋白质

例题 2、下列方法正确的是 。

①用氨水鉴别 Al3+、Mg2+和 A g +

②用 Ba(NO3)2溶液鉴别 Cl

－

、SO42—和 CO32—

③加入AgNO3溶液，生成白色沉淀，加稀盐酸沉淀不溶解时，可确定有Cl

－

存在

④检验某溶液是否含有 SO42—时，应取少量该溶液，依次加入 BaCl2 溶液和稀盐酸

⑤取少量溶液 X，向其中加入适量新制氯水，再加几滴 KSCN 溶液，溶液变红，说明 X 溶液中一定含 Fe2＋⑥某钾盐溶于盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体，说明该钾盐为 K2CO3

⑦某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性

⑧仅用 AgNO3 溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐

⑨通入 Cl2后，溶液变为深黄色，加入淀粉溶液后溶液变蓝，可确定有 I

－

存在

⑩加入 Ba(NO3)2 溶液，生成白色沉淀，加稀盐酸后沉淀不溶解时，可确定有 SO2－

4 存在

[指点迷津] 实验操作、现象与结论常考点归纳：

实验操作及现象 结论 判断 解释

用铂丝蘸取某溶液进行焰色

反应，火焰呈黄色

一定是钠盐，该溶液

中一定不含有K+

错误 NaOH焰色反应火焰也是黄色，检

验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色

钴玻璃呈现紫色说明含有钾元素，

否则不含有

向乙醇中加入浓硫酸，加热，

溶液变黑，将产生的气体通

入酸性KMnO4溶液，溶液褪

色

该气体是乙烯 错误 未反应的乙醇、乙烯、生成的SO2

都能使酸性KMnO4溶液褪色

向溶液X中滴加NaOH稀溶

液，将湿润的红色石蕊试纸

置于试管口，试纸不变蓝

溶液X中无N 错误 NH3极易溶于水，在溶液中加入稀

NaOH溶液，生成的氨水浓度小，

不加热时NH3不会挥发出来

用湿润的淀粉-碘化钾试纸

检验气体Y，试纸变蓝

该气体是Cl2 错误 淀粉-碘化钾试纸检验的是具有强

氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可

能是O3、NO2等气体

将某气体通入品红溶液中，

品红褪色

该气体一定是SO2 错误 O3、Cl2也能使品红褪色

向溶液Y中滴加硝酸，再滴

加BaCl2溶液，有白色沉淀生

成

Y中一定含有S 错误 若溶液Y中含有S，滴加硝酸时能被

氧化成S，加入BaCl2也会有白色沉

淀产生

往 CH2=CHCHO 中滴入

KMnO4酸性溶液，溶液褪色

该有机物中含有碳

碳双键

错误 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸

钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明

分子中含有碳碳双键蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶

液X，有白烟产生

X一定是浓盐酸 错误 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水

的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、

浓硝酸都符合

在淀粉溶液中加入适量稀硫

酸微热，向水解后的溶液中

加入新制Cu(OH)2并加热，无

红色沉淀

说明淀粉未水解 错误 稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在

未中和硫酸的情况下加入的新制

Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4，

在加热时得不到沉淀，应该先加氢

氧 化 钠 中 和 硫 酸 后 再 加 新 制

Cu(OH)2

向某溶液中滴加KSCN 溶

液，溶液不变色，滴加氯水

后溶液显红色

该溶液中一定含Fe2+ 正确 Fe2+的检验方法正确

溴乙烷与NaOH溶液共热后，

滴加AgNO3溶液，未出现淡

黄色沉淀

溴乙烷未发生水解 错误 NaOH与AgNO3溶液反应生成的

AgOH极不稳定，分解生成黄褐色

的氧化银，干扰溴离子的检验

在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸

钠溶液充分搅拌后，取沉淀

(洗净)放入盐酸中有气泡产

生

说明

Ksp(BaCO3)

O4)

错误 溶解度大的容易向溶解度小的转

化;但Ksp相近时，溶解度小的也能

向溶解度大的物质转化

【课时练习】

1．除去下列物质中的杂质(括号内为杂质)，所用试剂和方法正确的是

选项 含杂质的物质 所用试剂和方法

A 溴苯(溴) 加入 KI 溶液，振荡，再用汽油萃取

B 硝基苯(浓硝酸和浓硫酸) 加入 NaOH 溶液，静置，分液

C 乙烷(乙烯) 一定条件下通入氢气

D 乙烷(乙烯) 酸性 KMnO4溶液，洗气2-

4

2-

4

2-

4

2-

4

2-

4

2-

SO4

2．2020 年 2 月以来，新型冠状病毒全球蔓延，外出最重要的防护措施是佩戴符合要求的口罩。下列图示操

作中与戴口罩原理相同的是

A． B．

C． D．

3．下列检验某溶液中是否含有 SO 的方法中正确的是（ ）

A．向该溶液中加入酸化的 Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀，说明溶液中一定有 SO

B．向该溶液中加入 BaCl2溶液出现白色沉淀，说明该溶液中一定有 SO

C．向该溶液中加入足量 HCl，无现象，再加入 BaCl2溶液出现白色沉淀，说明该溶液中一定有 SO

D．向该溶液中加入 BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入 HCl 沉淀不溶解，说明该溶液中一定有 SO

4．粗盐中含有 Ca2+、 等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。实验室用下述方案模拟粗盐的精制：

下列说法正确的是

A．过滤操作中必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和分液漏斗

B．试剂 1 可选用 BaCl2溶液，试剂 2 可选用 Na2CO3溶液

C．调 pH 时，可选用盐酸或者硫酸

D．结晶时，应先加热蒸发形成较高温度下的饱和溶液，然后冷却到室温

5．实验室提纯含少量氯化镁杂质的氯化钠的过程如下图所示，下列分析正确的2-

CO3

A．操作 l 是过滤，将固体分离除去

B．加入试剂①时发生的离子反应是：Mg2++ =MgCO3↓

C．操作 3 是加热、蒸发、冷却、晶体

D．操作 1 ~ 3 总共需两次过滤

6．工业上可用软锰矿(主要成分是 MnO2)和黄铁矿(主要成分是 FeS2)为主要原料制备高性能磁性材料碳酸锰

(MnCO3)。其工艺流程如下：

已知：净化工序的目的是除去溶液中的 Ca2+、Cu2+等杂质（CaF2难溶）。

下列说法不正确的是

A．研磨矿石、适当升高温度均可提高溶浸工序中原料的浸出率

B．除铁工序中，在加入石灰调节溶液的 pH 前，加入适量的软锰矿，发生的反应为 MnO2＋2Fe2＋

＋4H

＋

==2Fe3

＋

＋Mn2＋

＋2H2O

C．副产品 A 的化学式(NH4)2S

D．从沉锰工序中得到纯净 MnCO3的操作方法是过滤、洗涤、干燥

7．海洋中有丰富的食品、矿产、能源、药物和水产资源等(如图所示)，下列有关说法错误的是2-

A．第①步中除去粗盐中的
SO4 、Ca2+、Mg2+、Fe3+等杂质，加入的药品顺序为：BaCl2溶 液→Na2CO3溶

液→NaOH 溶液→过滤→适量盐酸调 pH 通电

B．氯碱工业发生的主要反应为：2NaCl+2H2O====2NaOH+H2↑+Cl2↑

C．从第③步到第⑤步的目的是为了浓缩富集 Br2

D．在第③⑤步中溴元素均被还原

8．溴、碘主要存在于海水中，有“海洋元素”的美称。海水中的碘主要富集在海带中，我国海带产量居世界

第一位，除供食用外，大量用于制碘。提取碘的途径如下图所示，下列有关叙述正确的是

A． 此装置进行操作①

B．②③操作中所用到的玻璃仪器有：玻璃棒、烧杯、分液漏斗

C．④中当 1molH2O2氧化 I

－

时，转移电子数为 2NA

D．溶剂 X 可选用酒精或苯

9．依据反应 2NaIO3＋5SO2＋4H2O=I2＋3H2SO4＋2NaHSO4，并利用下列装置从含 NaIO3的废液中制取单质

碘的 CCl4溶液并回收 NaHSO4。

其中装置正确且能达到实验目的的组合是( )

A．①②③④ B．①②③

C．②④ D．②③

10．实验室用下图所示装置进行液体石蜡分解及其产物性质实验。下列操作或叙述错误的是A．装置 b、c 中发生反应的基本类型不同

B．实验中可能看不到 b、c 中溶液明显褪色

C．d 中溶液变浑浊证明石蜡分解产生了 CO2

D．停止加热后立即关闭 K 可以防止液体倒吸

11．某澄清透明的溶液中可能含有：Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、I

－

、CO32－

、SO42－

、Cl

－

中的几种，各离子浓

度均为 0.1 mol·L

－1。现进行如下实验(所加试剂均过量)：

下列说法正确的是( )

A．样品溶液中肯定存在 Na+、Fe2+、I−、SO4
2−

B．沉淀 B 中肯定有氢氧化铁，可能含有氢氧化镁

C．取 1 L 黄色溶液 D 能恰好溶解铁 1.4 g

D．该样品溶液中是否存在 Cl

－

可取滤液 C，滴加硝酸银和稀硝酸进行确定

12．实验室用 H2还原 WO3制备金属 W 的装置如图所示(Zn 粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于

吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )

A．①、②、③中依次盛装 KMnO4溶液、浓 H2SO4、焦性没食子酸溶液

B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度

C．结束反应时，先关闭活塞 K，再停止加热

D．装置 Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气13．镁铝合金具有良好的强度、刚性、优良的电磁屏蔽性和导热性，使之成为笔记本电脑和轻薄手机的首

选外壳材料。为测定某手机外壳镁铝合金中镁和铝的含最，并回收镁铝，某实验小组设计如下实验方案。

①除去手机外壳的涂层，剪其中一小块，称取其质量；

②组装仪器，检查气密性，用足盘稀盐酸溶解合金；

③测量产生气体的体积，计算结果；

④利用下列流程，从溶解合金后的溶液中回收分离镁铝。

（1）请利用下图给定的仪器组成一套实验装置（每个仪器只能使用一次，可不选用）。各种仪器连接的先

后顺序（用小写字母表示）_______

（2）除了测定产生气体的体积外，还应测定_______。

（3）回收流程中，操作 I 需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和_______，为保证回收产品的纯度，操作 I 后应

_______。

（4）滤液 b 的溶质是_______（填化学式），试剂 X 是_______。

（5）向滤渣 a 中加入盐酸，产物是_______（填化学式），若从晶体中获得金属，应进行的操作是_______。

（6）若从除去涂层的手机壳上取样品 mg 加入足量盐酸后，测得产生的气体 nL，实验条件下的气体摩尔体

积为 VmL/mol，则合金中 Mg 的质量为________g。

14．I、硼酸(H3BO3)大量应用于玻璃制造行业，以硼镁矿(2MgO·B2O3·H2O、SiO2及少量 Fe3O4、CaCO3、

Al2O3)为原料生产硼酸的工艺流程如下:

已知: H3BO3在 20°C、40°C、60°C、100°C 时溶解度依次为 5.0g、8.7g、14.8g、40.2 g。

(1)浸出渣除了 CaSO4外，还有_____________; (写化学式)2-

4

–

4

(2)“浸出液”显酸性，含 H3BO3和 Mg2+、SO , 还含有 Fe3+、Fe2+、Ca2+、Al3+等杂质。“除杂”时向浸出液中

依次加入适量 H2O2和 MgO, 除去的杂质离子是_____________； H2O2的作用是___________________(用离

子方程式表示)。

(3)“浸取”后，采用“热过滤”的目的是_________________________。

(4)以硼酸为原料可制得硼氢化钠(NaBH4)它是有机合成中的重要还原剂，其电子式为____________。

II、为了分析矿石中铁元素的含量，先将浸出液处理，使铁元素还原成 Fe2+，再用 KMnO4标准溶液在酸性

条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式:5Fe2+ + MnO + 8H+= 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

(5)滴定前是否要滴加指示剂?____________(填“是”或“否\”)；

(6)达到滴定终点的标志是_____________________________________。

(7)某同学称取 4.000g 样品，经处理后在容量瓶中配制成 100mL 溶液，移取 25.00mL 试样溶液，用

1.000×10-2mol/L KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时消耗标准溶液 20.00 mL, 则样品中铁元素的质量分

数是_________。

15．有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺，再用苯胺制得无色晶体乙酰苯胺(具

有退热镇痛作用的药物)。

①化学原理为： (苯胺)+ CH3COOH(乙酸)⇌ (乙酰苯胺)+ H2O

② 相关物质的物理常数

物 质

相对分

子质量

状 态

熔点

(℃)

沸点

(℃)

溶 解 度(g)

水 乙 醇

苯 胺 93 无色液体 －6 184 3.42(20℃) 任意比混溶

冰醋酸 60 无色液体 17 118 任意比混溶 任意比混溶

乙酰苯胺 135

白色片

状固体

114 304

0.56(20℃)、

3.45(50℃)

5.20(100℃)

36.9(20℃)

③ 制备乙酰苯胺的装置如图所示：

④ 制备方法和过程：已知：I 苯胺易被氧化，加入少量锌可防止氧化

II 韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管

请回答以下问题：

(1)请写出用苯制取硝基苯的化学方程式_________。步骤 1 中保持柱顶温度约为 105℃，则锥形瓶中收集到

的馏分主要是___。

(2)步骤 2 中将反应液倒入水中的目的是__________

(3)步骤 3 中洗涤剂最好选择_____________。

A．冷水 B．热水 C．15%的乙醇溶液 D．NaOH 溶液

(4)步骤 4 重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮

沸→______→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

(5)上述制备过程的产率是__________。

16．环戊二烯基铁[ Fe(C5H5)2]是一种有机过渡金属化合物，常温下为橙黄色粉末，难溶于水，易溶于有机

溶剂，温度超过 100 °C 能够升华，实验室制备环戊二烯基铁的装置和步骤如下：实验步骤：

步骤 1：在三颈烧瓶中加入 10mL 乙二醇二甲醚（作溶剂）和 4. 5 g 研细的 KOH 粉末，通入氮气并开启磁

力搅拌器 ，然后加入 1. 5mL 环戊二烯（过量）；

步骤 2：将 1.5g FeCl2•4H2O 溶于 5 mL 二甲基亚砜中 ，并转入滴液漏斗中，将步骤 1 中的混合物猛烈搅拌

10 min，打开滴液漏斗将氯化亚铁的二甲基亚砜溶液在 45 min 钟左右滴完；

步骤 3：关闭滴液漏斗，在氮气保护下继续搅拌 30 min;

步骤 4：将反应后的混合液倒入 100 m L 烧杯内，加入少量盐酸除去剩余的 KOH，再加入 20mL 水，继续

搅拌悬浊液 15min，抽滤产物，并用水洗涤产物 3~4 次，最后将产物铺在面皿上，置于真空干燥器内干燥。

回答下列问题：

（1）仪器 a 的作用是___________________。

（2）制备过程中若不通入氮气，会降低环戊二烯基铁的产率，试分析其中的原因： _____。

（3）硅油的主要作用是______。

（4）步骤 4 中分离环戊二烯基铁也可采用如下方法，请将分离步骤补充完整：向反应后的混合液加入 10 mL

乙醚（ρ= 0.71g• cm-3 ） 充分搅拌，然后转入_____（填仪器名称）中，依次用盐酸、水各洗涤两次，待液

体分层后_____________（填完整操作过程），将含有二环戊二烯基合铁的溶液在通风橱中蒸发得到二环戊

二烯基合铁粗产品。

（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯环戊二烯基铁。将颗粒状环戊二烯基铁放入蒸发皿中并小火加热，

环戊二烯基铁在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_______________，装置棉花的作用是

___________。（6）若最终制得环戊二烯基铁质量为 0.16g，则产率为_____％（保留一位小数）。

参考答案

例题 1、③⑤⑦⑧⑨

【解析】若用过量 NaOH 溶解 Fe2O3、Al2O3的混合物，过滤后可得到 Fe2O3 和 NaAlO2溶液，灼烧 NaAlO2

溶液时无法得到 Al2O3，同理分析可知用过量的酸溶解上述混合物也无法经题述三步操作得到两种氧化物，

①错误；洗气可能会发生化学变化，②错误；在溶液中 Na2CO3 与 CO2 反应可得到 NaHCO3，③正确；虽然

CaCO3粉末可促使 Fe3＋

水解彻底形成 Fe(OH)3沉淀，但又会引入新杂质 Ca2＋

，④错误；做蒸馏实验时，在

蒸馏烧瓶中应加入沸石或碎瓷片，以防暴沸，如果忘记加入，应立即停止加热，冷却后补加，⑤正确；正

确操作是蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，⑥错误；互溶的液体物质沸点相差较大的，可以用蒸馏的方

法分离，⑦正确；乙酸的酸性强于碳酸钠，用饱和碳酸钠可以除去乙酸，还可以降低乙酸乙酯的溶解度使

之析出，然后分液即可，⑧正确；CO 不溶于 NaOH 溶液且不与 NaOH 溶液反应，CO2 因能与 NaOH 溶液反

应而除去，⑨正确；由于苯的密度比水的小，故含碘的苯溶液应从上口倒出，⑩错误。

例题 2、⑦⑨

【解析】Al3+和 Mg2+与氨水反应都只生成沉淀，不溶解，无法鉴别，①错误；SO42-和 CO32-与 Ba(NO3)2 反

应都生成白色沉淀，无法鉴别，②错误；Cl

－

、SO2－

4 均能与 Ag

＋

形成不溶于稀盐酸的白色沉淀，③错误；若

溶液中含有 Ag+，也会有不溶解于盐酸的白色沉淀产生，④错误；溶液 X 中应先滴 KSCN 溶液，不呈红色，

再滴入适量新制氯水，溶液变红，才能说明 X 溶液中一定含有 Fe2＋

，⑤错误；与盐酸反应产生 CO2气体的

不一定是 CO32-，也有可能是 SO32-或 HCO3-或 HSO3-，⑥错误；湿润的红色石蕊试纸变蓝，则肯定为碱性，

⑦正确；还需要用稀 HNO3，看沉淀是否溶解，⑧错误；淀粉遇 I2 变蓝，通入 Cl2 后，溶液变为深黄色，加

入淀粉溶液后溶液变蓝，则溶液中有 I

－

存在，⑨正确；SO2－

3 与 Ba(NO3)2反应形成的 BaSO3沉淀在加入稀盐

酸后会转化为 BaSO4沉淀，⑩错误。

课时练习2-

3

2-

4

2-

3

2-

3

2-

4

2-

3

2-

3

1．B【解析】A．Br2与 KI 溶液反应生成碘单质，与溴苯仍是互溶体系，不能分离，碘单质与溴苯汽油互溶，

无法用汽油萃取，故 A 错误；

B．浓硝酸和浓硫酸可与氢氧化钠反应，而硝基苯不反应，且不溶于水，可用氢氧化钠溶液除杂，故 B 正确；

C．利用氢气与乙烯发生加成反应，除去乙烯，但会引入氢气，故 C 错误；

D．乙烯可以被酸性高锰酸钾氧化成二氧化碳，会引入新的杂质，故 D 错误；

答案选 B。

2．C【解析】生活中常见的口罩一般有棉布口罩、医用外科口罩、活性炭口罩和 N95 口罩。佩戴口罩预防

病毒的原理是空气可以透过，而病毒无法通过，相当于化学实验中的过滤操作；

A． 为尾气处理装置，故 A 与题意不符；

B． 为分液操作，用于密度差别较大的互不相溶的液体分离，故 B 与题意不符；

C． 为过滤操作，故 C 与题意相符；

D． 为蒸馏操作，故 D 与题意不符；

答案选 C。

3．C【解析】A．向该溶液中加入酸化的 Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀，这样操作溶液中可能有 SO 也有相

同的现象，故不能说明溶液中一定有 SO ，故 A 不符合题意；

B．向该溶液中加入 BaCl2溶液出现白色沉淀，这样操作溶液中可能有 CO 、SO 、Ag+等离子也有相同的

现象，故不能说明该溶液中一定有 SO ，故 B 不符合题意；

C．向该溶液中加入足量 HCl，无现象，这样可以排除 CO 、SO 、Ag+的干扰，再加入 BaCl2溶液出现白2-

4

2-

4

色沉淀，故说明该溶液中一定有 SO ，故 C 符合题意；

D．向该溶液中加入 BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入 HCl 沉淀不溶解，这样操作溶液中可能有 Ag+离子

也有相同的现象，故不能说明该溶液中一定有 SO ，故 D 不符合题意；

故答案为：C。

4．B【解析】粗盐加水溶解,过滤除去泥沙等不溶性杂质;滤液中先加过量氯化钡溶液除去硫酸根离子,再加

过量的碳酸钠溶液,除去钙离子及过量的氯化钡,过量出碳酸钙和硫酸钡及碳酸钡沉淀后,加适量盐酸除去过

量的碳酸钠溶液后,结晶得到精盐,据此分析解答.

A.过滤操作用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，不需要分液漏斗，故 A 错误；

B.试剂 1 用氯化钡溶液除去硫酸根离子，试剂 2 用碳酸钠溶液除去钙离子及过量的氯化钡，不能颠倒顺序，

否则无法除去过量的钡离子，故 B 正确；

C.调节 pH 值为了除去过量的碳酸钠溶液，且不能引入新杂质，应选用盐酸，选硫酸会引入硫酸根离子，故

C 错误；

D.氯化钠的溶解度受温度的影响较小，应采用蒸发结晶得到，加热到有大量晶体析出时，停止加热，余热

蒸干剩余水分，故 D 错误；

故选：B。

5．C【解析】提纯含少量氯化镁杂质的氯化钠，先加入过量氢氧化钠，将镁离子转化为氢氧化镁沉淀，过

滤之后，加入稀盐酸中和过量的氢氧化钠，然后对氯化钠溶液进行蒸发、冷却、晶体。

A．由流程图可知操作 1 是加水溶解，将固体溶于水，A 错误；

B．加入试剂①是将镁离子转化为沉淀，由于碳酸镁微溶于水，所以试剂①应该为氢氧化钠溶液，将镁离子

转化为氢氧化镁沉淀，离子方程式为：Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓，B 错误；

C．由分析可知，加入试剂②稀盐酸后得到氯化钠溶液，对氯化钠溶液加热、蒸发、冷却、晶体，得到氯化

钠晶体，C 正确；

D．由分析可知，操作 1 ~ 3 总只有操作 2 为过滤，只有 1 次，D 错误。

答案选 C。

6．C【解析】由流程可知软锰矿(主要成分 MnO2)和黄铁矿加入硫酸酸浸过滤得到浸出液调节溶液 pH，FeS2

和稀硫酸反应生成 Fe2+，然后过滤得到滤渣是 MnO2，向滤液中加入软锰矿发生的离子反应方程式为：

2Fe2++15MnO2+28H+=2Fe3++14H2O+15Mn2++4SO42，过滤，滤液中主要含有 Cu2+、Ca2+等杂质，加入硫化铵

和氟化铵，生成 CuS、CaF 沉淀除去，在滤液中加入碳酸氢铵和氨水沉锰，生成 MnCO3沉淀，过滤得到的2-

SO4

电解

滤渣中主要含有 MnCO3，通过洗涤、烘干得到 MnCO3晶体。

A. 提高浸取率的措施可以是搅拌、适当升高温度、研磨矿石、适当增大酸的浓度等，故 A 正确；

B. 主要成分是 FeS2的黄铁矿在酸浸过程中产生亚铁离子，因此流程第二步除铁环节的铁应该转化铁离子才

能更好除去，所以需要加入氧化剂软锰矿使残余的 Fe2+转化为 Fe3+，离子方程式为

MnO2+2Fe2++4H+=2Fe3++Mn2++2H2O，再加入石灰调节 pH 值使 Fe3+完全沉淀，故 B 正确；

C.得到的滤液中还有大量的铵根离子和硫酸根离子没有反应，因此可以制的副产品为：(NH4)2SO4，故 C 错

误；

D. 从沉锰工序中得到纯净 MnCO3，只需将沉淀析出的 MnCO3过滤、洗涤、干燥即可，故 D 正确；

故选 C。

7．D【解析】A．第①步中除去粗盐中的 、Ca2+、Mg2+、Fe3+等杂质，由于所加试剂必须过量，故加入

的 Na2CO3溶液，既要除去 Ca2+，还要除去过量的 Ba2+，故加入试剂的先后顺序必须 Na2CO3 溶液在 BaCl2

溶液的后面加，故加入的药品顺序为：BaCl2 溶液→Na2CO3 溶液→NaOH 溶液→过滤→适量盐酸调 pH 通电，

A 正确；

B．氯碱工业发生的主要反应就是电解饱和食盐水，故主要反应为：2NaCl+2H2O 2NaOH+H2↑+Cl2↑，B

正确；

C．由于母液中 NaBr 的含量较低，且生成的 Br2的溶解度较小，故从第③步发生 2NaBr+Cl2=2NaCl+Br2，第

④步发生：Br2+SO2+2H2O=2HBr+H2SO4，第⑤步发生：2HBr+Cl2=2HCl+Br2，第④步生成的 HBr 易溶于水，

故这样的目的是为了浓缩富集 Br2，C 正确；

D．由 C 项分析可知，在第③⑤步中溴元素的化合价均升高，故均被氧化，D 错误；

故答案为：D。

8．C【解析】由流程可知，海带灼烧后，溶解、过滤得到含碘离子的溶液，加过氧化氢发生

H2O2+2H++2I-═I2+2H2O，得到含碘的溶液，溶剂 X 为苯或四氯化碳等，X 作萃取剂，得到含碘的有机溶液，

最后蒸馏分离 X 与晶体碘，以此来解答。

A．灼烧选坩埚，不能选蒸发装置，故 A 错误；

B．溶解、过滤需要玻璃棒、烧杯、漏斗，不用分液漏斗，故 B 错误；

C．由 H2O2+2H++2I−═I2+2H2O 可知，④中当 1molH2O2氧化 I−时生成 1mol 碘单质，碘元素由-1 价变为 0 价，

转移 2mol 电子，转移电子数为 2NA，故 C 正确；

D．X 不能为酒精，酒精与水互溶，无法分液萃取提纯碘，故 D 错误；答案选 C。

9．D【解析】①铜与浓硫酸在加热条件下反应生成二氧化硫，装置①缺少加热部分，故①错误；

②将二氧化硫通入碘酸钠溶液中实施上述反应，由于二氧化硫易溶于水，需通过倒扣的漏斗以防止倒吸，

故②正确；

③用四氯化碳萃取出溶液中的碘，然后用分液法将碘的四氯化碳溶液与水层分离，故③正确；

④从硫酸氢钠溶液中提取硫酸氢钠固体应采用的方法是蒸发，应该将溶液置于蒸发皿中加热，而不能用坩

埚，故④错误；

答案选 D。

10．C【解析】石蜡油在碎瓷片催化作用下发生裂化反应，生成物中含有烯烃，把生成物通入溴的四氯化碳

溶液发生加成反应，溶液褪色，通入酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应，可使酸性高锰酸钾溶液褪色，据此

解答。

A．装置 b 中溴的四氯化碳溶液与分解生成的烯烃发生加成反应，装置 c 中酸性高锰酸钾溶液与分解生成的

烯烃发生氧化反应，反应类型不同，A 正确；

B．石蜡油受热分解需要温度比较高，实验中用酒精灯加热石蜡油受热分解生成的产物较少，实验中可能看

不到 b、c 中溶液明显褪色，B 正确；

C．装置 c 中烯烃被酸性高锰酸钾溶液氧化也能生成 CO2使 d 中溶液变浑浊，所以 d 中溶液变浑浊不能证明

石蜡分解产生了 CO2，C 错误；

D．停止加热后立即关闭 K，后面装置中的液体就不会因为温度下降压强变化而产生倒吸，D 正确；

答案选 C。

11．B【解析】根据“下层（紫红色）”、“黄色溶液”，可以推出原溶液中含有 I-、Fe2+，一定没有 Cu2+；向

样品溶液中加入 Cl2、BaCl2溶液，得到白色沉淀，则溶液中含有 SO42-（CO32-不能和 Fe2+共存，被舍去）；

由于各离子浓度均为 0.1mol·L-1，根据电中性原理，可以推出溶液中一定还含有一种阳离子，由于 Mg2+无法

排除，所以可以推出溶液中含有 Na+、Fe2+、I-、SO42-，或者 Mg2+、Fe2+、I-、SO42-、Cl-。

A、经分析，样品中肯定存在 Fe2+、I-、SO42-，可能存在 Na+，或者 Mg2+、Cl-，A 错误；

B、题中未提及沉淀 B 的信息，故根据“黄色溶液”可推出沉淀 B 中肯定有氢氧化铁，可能含有氢氧化镁，因

为 Mg2+呈无色，不影响 Fe3+颜色的显示，故 B 正确；

C、样品溶液中，n(Fe2+)=0.1mol·L-1，则溶液 D 中，n(Fe3+)=0.1mol·L-1，根据反应 Fe+2Fe3+=3Fe2+，可推出

1L 溶液 D 中，含有 Fe3+ 0.1mol，能溶解 Fe 0.05mol，即 2.8g，C 错误；

D、样品溶液和 Cl2、BaCl2溶液反应后再过滤得到滤液 C，则滤液 C 一定含有 Cl-，故检验到滤液 C 中的 Cl-，m

72n 4m

V



m

x m-x 3 n

24 27 2 V

  
m

72n x 4m

V

 

无法说明样品溶液含有 Cl-，D 错误；

故选 B。

12．B【解析】A、从焦性没食子酸溶液逸出的气体含有水蒸气，所以宜于最后通过浓硫酸干燥气体，选项

A 错误；

B、管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度，以免因气体不纯引发爆炸，选

项 B 正确；

C、为了防止 W 受热被氧化，应该先停止加热，等待 W 冷却后再关闭 K，选项 C 错误；

D、二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，而启普发生器不能加热，所以启普发生器不能用于氯气的制备，选项

D 错误。

答案选 B。

13．（1）afed（2）温度、压强（3）漏斗；洗涤沉淀（4）NaAlO2；CO2（5）MgCl2、H2O（5）熔融电解（6）

【解析】 (1)手机外壳的涂层，剪一小块，用足盘稀盐酸溶解合金，产生氢气，通过排水测量氢气的体积，

故装置的连接顺序为 afed；

(2)在计算过程中，需要将气体体积转化为物质的量，故除了测定产生气体的体积外，还要测量在该情况下

的温度压强，从而确定气体摩尔体积，再进行相关计算；

(3)回收流程中，操作 I 过滤需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗；为保证回收产品的纯度，操作 I 后应洗

涤沉淀；

(4)铝和足量氢氧化钠反应，生成物为 NaAlO2，所以滤液 b 的溶质是为 NaAlO2；NaAlO2和 CO2反应生成氢

氧化铝沉淀；

(5)滤渣 a 为氢氧化镁，加入盐酸，反应生成的产物为 MgCl2、H2O；若从溶液中获得其无水晶体，应进行的

操作是在 HCl 气流中蒸发、结晶、灼烧；镁是活泼金属，要得到单质需要熔融电解 MgCl2 晶体；

(6)从除去涂层的手机壳上取样品 mg 加入足量盐酸后，测得产生的气体 nL，实验条件下的气体摩尔体积为

VmL/mol。设参与反应的镁的质量为 xg，则参与反应的铝的物质的量为(m-x)g，根据 Mg＋2HCl=MgCl2＋H2↑，

2Al＋6HCl=2AlCl3＋3H2↑，可得 ，可解得参与反应的镁的质量 。

14．（1）SiO2（2）Fe3+、Fe2+、Al3+
；H2O2+Fe2++2H+=2Fe3++2H2O（3）防止温度下降时，H3BO3从溶液中

析出（4） （5）否（6）滴入最后一滴高锰酸钾溶液，溶液呈浅红色，且 30 秒内不褪色（7）2

4



4



-3 100mL 1 10 mol

25mL

 

-3

4 10 mol 56g/m 100%

4.000g

ol

 



浓硫酸

50-60℃



浓硫酸

50-60℃

5.6%

【解析】硼镁矿(2MgO•B2O3•H2O、SiO2及少量 Fe3O4、CaCO3、Al2O3)为原料生产硼酸，由流程可知，加硫

酸浸取，SiO2不溶，CaO 转化为微溶于水的 CaSO4，所以浸出渣为 SiO2和 CaSO4，为防止 H3BO3从溶液中

析出，趁热过滤，此时滤液中的杂质离子有 Mg2+、Fe3+、Fe2+、Al3+、SO ，“除杂”需先加 H2O2溶液，将

亚铁离子转化为铁离子，再加入 MgO 调节溶液的 pH 约为 5.2，使铁离子、铝离子均转化为沉淀，则滤渣为

氢氧化铝、氢氧化铁，然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离出 H3BO3，母液中主要含有硫酸镁和硼酸。

(1)浸出渣除了 CaSO4外，还有不溶于硫酸的 SiO2；

(2)根据分析可知“除杂”时向浸出液中依次加入适量 H2O2和 MgO，除去的杂质离子为 Fe3+、Fe2+、Al3+；双

氧水可以把 Fe2+氧化成更容易除去的 Fe3+，离子方程式为 H2O2+Fe2++2H+=2Fe3++2H2O；

(3)根据题目信息可知硼酸的溶解度随温度升高而增大，所以热过滤的目的是：防止温度下降时，H3BO3从

溶液中析出；

(4)NaBH4是由 Na+和 BH 构成的离子化合物，电子式为 ；

(5)由于高锰酸根的水溶液显紫色，当亚铁离子完全反应后，再滴入高锰酸钾溶液会显浅红色，所以不需要

滴加指示剂；

(6)根据(5)可知滴定终点现象为：滴入最后一滴高锰酸钾溶液，溶液呈浅红色，且 30 秒内不褪色；

(7)根据反应方程式可知，25.00mL 试样溶液中 n(Fe)=5×1.000×10-2mol/L×0.02L=1×10-3mol，则样品中 n(Fe)=

=4×10-3mol，所以 Fe 元素的质量分数为 =5.6%。

15．（1） +HO-NO2 +H2O ；H2O（2）洗去未反应的乙酸和苯胺，同

时降低乙酰苯胺的溶解度，促使其析出（3）A（4）趁热过滤（5）70.57%

【解析】5.0ml 苯胺、7.4ml 冰醋酸、0.10g 锌粒混合加热至沸腾 30min，趁热倒入水中析出晶体，抽滤洗涤

干燥得到粗产品，重结晶得到较纯净的产品；根据信息，苯胺易被氧化，锌与醋酸反应生成氢气，处于还

原氛围，因此加入锌粒的目的是制备氢气防止苯胺被氧化

(1)苯与浓硝酸在浓硫酸作催化剂加热的条件下生成硝基苯和水，化学方程式为 +HO-NO2

+H2O ；根据苯胺、冰醋酸和乙酰苯胺的沸点都高于 105℃，因此此时收集到的馏

分是 H2O。

(2)根据表格中产品在水中的溶解度可知，步骤 2 中将反应液倒入水中的目的是：洗去未反应的苯胺和乙酸，5.24 100p.57%

7.425

g

g

 

同时降低乙酰苯胺的溶解度，促使其析出。

(3)步骤 3 对乙酰苯胺进行洗涤，根据表格溶解度，乙酰苯胺在冷水中的溶解度会更小，为减小乙酰苯胺的

溶解，所以选 A。

(4)在过滤过程中要减少乙酰苯胺的损失，步骤 4 重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入

少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，避免晶体过滤过程

中结晶，所以要趁热过滤。

(5) 依据化学方程式 (苯胺)+ CH3COOH(乙酸)⇌ (乙酰苯胺)+ H2O，由流程中的信息

可知，冰醋酸过量，故乙酰苯胺的理论产量为 0.055mol×135g/mol=7.425g，因此，上述制备过程的产率是

。

16．（1）冷凝回流有机物提高原料利用率（2）部分 Fe2+ 被空气中的氧气氧化，降低了参加反应的 Fe2+ 的

量（3）液封，防止空气中的氧气进入三颈烧瓶中，吸收挥发出来的有机物（4）分液漏斗；先将水层从分

液漏斗下口放出，再将环戊二烯基铁的乙醚溶液从上口倒出（5）升华；防止环戊二烯基铁挥发进入空气中，

减缓与空气的对流（6）11.4

【解析】由题中信息可知，过量的环戊二烯和 1.5g FeCl2•4H2O 在碱性条件下、适当的有机溶剂中可以发生

反应制得环戊二烯基铁。Fe2+具有较强的还原性，易被空气中的氧气氧化。故反应过程中要持续通入氮气。

为防止空气中的氧气进入三颈烧瓶中，并吸收挥发出来的有机物，连接冷凝管的玻璃管要用硅油液封。计

算产率时，要以不过量的氯化亚铁晶体为基准计算出理论产量。

(1)仪器 a 为球形冷凝管，其作用是冷凝回流有机物，提高原料利用率。

(2)Fe2+具有较强的还原性，易被空气中的氧气氧化。制备过程中若不通入氮气，会降低二环戊二烯基合铁的

产率，其中的原因是：部分 Fe2+被空气中的氧气氧化，降低了参加反应的 Fe2+的量 。

(3)从冷凝管中挥发出的有机物会污染空气，若有氧气从冷凝管进入系统会降低二环戊二烯基合铁的产率，

因此，硅油的主要作用是：液封，防止空气中的氧气进入三颈烧瓶中，吸收挥发出来的有机物。

(4)环戊二烯基铁[ Fe(C5H5)2]难溶于水，易溶于有机溶剂。因此，步骤 4 中分离环戊二烯基铁也可采用如下

方法：向反应后的混合液加入 10 mL 乙醚（ρ= 0.71g• cm-3） 充分搅拌，然后转入分液漏斗中，依次用盐酸、

水各洗涤两次。乙醚的密度比水小，待液体分层后，上层为有机层，下层为水层。先将水层从分液漏斗下

口放出，再将环戊二烯基铁的乙醚溶液从上口倒出，将含有环戊二烯基铁的溶液在通风橱中蒸发得到环戊

二烯基铁粗产品。1.5 0.0075

199 /

g
mol

g mol



0.0075mol

0.16 100%

1.40

g

g

 

(5)环戊二烯基铁在温度超过 100 °C 时能够升华。将颗粒状环戊二烯基铁放入蒸发皿中并小火加热，环戊二

烯基铁在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是升华，装置棉花的作用是防止环戊二烯基铁挥

发进入空气中，减缓与空气的对流。

(6)环戊二烯是过量的，1.5g FeCl2•4H2O 的物质的量为， ，则理论上可以制得二环

戊二烯基合铁的物质的量为 ，质量为 1.40g。若最终制得环戊二烯基铁质量为 0.16g，则产率为

11.4％。